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介紹庫侖法卡爾費(fèi)休試劑的使用注意事項(xiàng)
閱讀：203 發(fā)布時(shí)間：2022-12-20 庫侖法卡爾費(fèi)休試劑適用于測(cè)定0.1--0.0001%低水分含量，可直接測(cè)定出微克(μg,即1/1000mg)水分，對(duì)測(cè)定ppm級(jí)水分含量特別有利。我國已制訂國家標(biāo)準(zhǔn)GB7600-1987《遠(yuǎn)行中變壓器油水分含量測(cè)定法（庫倫法）》，GB/T3727-2003《工業(yè)用乙烯、丙烯中微量水的測(cè)定》中明確規(guī)定一卡爾費(fèi)休庫倫法代替原標(biāo)準(zhǔn)的卡爾費(fèi)休容量法。庫倫法利用陽極氧化碘離子所得碘和樣品中水進(jìn)行卡爾費(fèi)休反應(yīng)。
庫侖法卡爾費(fèi)休試劑是石油、化工、電力、環(huán)保、醫(yī)藥、科研領(lǐng)域中微量水分測(cè)定的主要手段。如電力系統(tǒng)中使用的變壓器油、氣輪機(jī)油、透平油和抗燃油中微量水分均用庫倫法分析，并用于乙醇汽油和變性燃料乙醇中微量水分的分析。
注意事項(xiàng)：
1容量法和庫倫法的區(qū)別在于I2的來源不同，容量法中的I2來源于滴定試劑，而庫倫法中的I2則是通過電解含I-的電解液產(chǎn)生。
2庫倫法中通過電解池電量與生成的碘之間定量關(guān)系嚴(yán)格，因此，庫倫法具有更高的測(cè)量精度。同時(shí)，由于其電解速度有限，所以當(dāng)測(cè)定樣品含水量較低時(shí)，用卡爾費(fèi)休庫倫法，不僅檢測(cè)速度快，且數(shù)據(jù)平行性好。
3一般來講，當(dāng)要測(cè)定的樣品含水量＜1000ppm時(shí)，用庫倫法比較理想；當(dāng)測(cè)定樣品含水量≥1000ppm時(shí)，用容量法比較合適。
4有機(jī)堿在滴定過程中所起作用是中和反應(yīng)產(chǎn)生的酸性物質(zhì)（烷基亞硫酸），保證體系在合適的pH范圍內(nèi)進(jìn)行。研究發(fā)現(xiàn)，吡啶并不是最合適的堿性物質(zhì)。吡啶呈弱堿性，不能中和酸性中間產(chǎn)物，導(dǎo)致整體反應(yīng)速率較慢，且不全，測(cè)定結(jié)果重復(fù)性差。此外，吡啶還會(huì)散發(fā)出臭味。隨著方法不斷發(fā)展，吡啶也逐漸被更適合的堿性物質(zhì)（如咪唑類等）所取代。
5由于庫侖法是通過計(jì)算電解碘消耗的電量來測(cè)定水分的，因此必須保證待測(cè)樣品不能有如下副反應(yīng)：a、與卡爾費(fèi)休試劑反應(yīng)生成水；b、樣品在檢測(cè)池中不能消耗碘也不能反應(yīng)釋放碘；受此影響：一些樣品如鐵鹽，亞硝酸鹽，酮類鹽，氧化物，氫氧化物，醛、酮、金屬過氧化物，強(qiáng)氧化劑，還有強(qiáng)酸，含硼化合物等不能使用庫侖法檢測(cè)。