《煤礦高氯礦井水 化學(xué)需氧量的測(cè)定》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)
2022-09-05 14:47:22寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié)會(huì)閱讀量：1447 我要評(píng)論
【化工機(jī)械設(shè)備網(wǎng) 行業(yè)動(dòng)態(tài)】按照寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)工作程序，標(biāo)準(zhǔn)起草組已完成《煤礦高氯礦井水 化學(xué)需氧量的測(cè)定 銀鹽沉淀-重鉻酸鹽法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿的編制工作?，F(xiàn)按照寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié)會(huì)《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制修訂程序》要求，公開(kāi)征求意見(jiàn)。
本標(biāo)準(zhǔn)為首次制定。本標(biāo)準(zhǔn)參考GB11896 水質(zhì) 氯化物的測(cè)定 硝酸銀滴定法；HJ/T91 地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范；GB 20426-2006 煤炭工業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)；HJ828-2017 水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定 重鉻酸鹽法等規(guī)程制定。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定高氯礦井水中化學(xué)需氧量的銀鹽沉淀-重鉻酸鹽法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于煤礦髙氯礦井水中化學(xué)需氧量的測(cè)定。氯離子含量范圍在1000-7000mg/L，超過(guò)此限時(shí)可稀釋測(cè)定。當(dāng)取樣體積為 10.0ml 時(shí)，本方法的檢出限為3mg/L，測(cè)定下限為12mg/L。
方法原理：
銀鹽沉淀法消除氯離子干擾的原理：當(dāng)水樣中的懸浮物含量很低時(shí)可以用硝酸銀與水樣中的氯離子生成氯化銀沉淀以消除氯離子對(duì)化學(xué)需氧量測(cè)定的干擾。在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以銀鹽作為催化劑，經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，并用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，由消耗的重鉻酸鉀的量計(jì)算出消耗氧的質(zhì)量濃度。
儀器設(shè)備：
1.回流裝置：帶有 250 ml 磨口錐形瓶的全玻璃回流裝置，可選用水冷或風(fēng)冷全玻璃裝置。2.加熱裝置：電爐或其他等效消解裝置。3.酸式滴定管：50mL。4.分析天平：0.0001g。5.一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
樣品：
按照 HJ/T 91 的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行水樣的采集和保存，采集的水樣體積不得少于100mL。采集的水樣置于玻璃瓶中，并盡快分析。如不能立即分析，應(yīng)加入硫酸至 pH<2，于 4℃下保存，保存時(shí)間不超過(guò) 5d。
樣品的測(cè)定：
取10mL 待測(cè)樣品(8.1.2)于錐形瓶中，依次加入重鉻酸鉀溶液(5.11.2)5.00mL 和幾顆防暴沸玻璃珠，搖勻。將錐形瓶連接到回流裝置，從冷凝管上端加入15mL 硫酸銀-硫酸溶液(5.9)，防止低沸點(diǎn)有機(jī)物的逸出，不斷旋轉(zhuǎn)錐形瓶使混合均勻。自沸騰起保持微沸回流2h。回流冷卻后自冷凝管上端加入45mL 水沖洗冷凝管，取下錐形瓶。溶液冷卻至室溫，加入3滴試亞鐵靈指示劑溶液(5.10)，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.12.2)滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點(diǎn)。記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積。
按相同的步驟以10.0mL 實(shí)驗(yàn)用水代替水樣做空白實(shí)驗(yàn)，記錄空白滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。
質(zhì)量保證和質(zhì)量控制：
1.空白試驗(yàn)
每批樣品應(yīng)至少做兩個(gè)空白試驗(yàn)。
2.精密度控制
每批樣品應(yīng)做 10%的平行樣。若樣品數(shù)少于 10 個(gè)，應(yīng)至少做一個(gè)平行樣。平行樣的相對(duì)偏差不超過(guò)±10%。
3.準(zhǔn)確度控制
每批樣品測(cè)定時(shí)，應(yīng)分析一個(gè)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品或質(zhì)控樣品，其測(cè)定值應(yīng)在保證值范圍內(nèi)或達(dá)到規(guī)定的質(zhì)量控制要求，確保樣品測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
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